Biodieselin valmistus

Tässä työssä valmistimme biodieseliä rypsiöljystä kuvan mukaisella laitteistolla.
Työ ohje tässä.

Aloitimme työn pumppaamalla reaktiotankkiin raakaöljyä (rypsiöljyä) noin 70L. Sitten laitoimme reaktio tankin lämmityksen pälle noin vuorokaudeksi, lämpötilansäätö asetettiin 55 asteeseen eli tällä asetuksella öljy lämpeni noin 40 asteeseen. 

Lämmityksen jälkeen kierrätimme öljyä tarkastusputken kautta, jossa sijaitsee öljynlämpötilamittauksen anturi, näin saimme tietää öljyn tarkan lämpötilan. Sitten otettiin reaktiotankista lämmitettyä öljyä näytteenottohanasta titrausta varten. Titraus suoritettiin ottamalla 10ml metanolia testikuppiin, johon lisättiin 1ml otetusta öljynäytteestä. Lisättiin joukkoon 4 tippaa indikaattoriliuosta ja titrattiin 0,1% NaOH:lla. Titraus suoritettiin pari kertaa, jotta tuloksesta saadaan tarkka.

Titrauksen tuloksen perusteella katsoimme annetusta taulukosta tarvittavan KOH-rakeiden määrän ja punnitsimme ne kippoon.

Sen jälkeen oli vuorossa Pre-Mixin valmistus ohjeen mukaan. Mittasimme 14l metanolia sille tarkoitettuun suppiloon, josta se ohjattiin Pre-Mix -säiliöön. Tämän jälkeen lisäsimme suppiloon punnitun KOH määrän (385g) ja aloitimme välittömästi Pre-Mix kierrätyksen käsipumpun avulla. Pumppausta jatkettiin niin kauan että kaikki KOH-rakeet olivat liuenneet metanoliin. 

Valmis Pre-Mix -liuos sekoitettiin raakaöljyn kanssa kierrättämällä sitä kierrätyspumpun avulla ja tässä tapahtuu kemiallinen reaktio, jossa syntyy biodieseliä. Kierrätyspumppu toimi automaattisesti asetetulla ajalla noin tunnin ajan ja pysähtyi itsestään. Sen jälkeen liuos annettiin seistä tunnin ajan.

Tämän jälkeen aloitettiin glyserolin erotus glyserolin keräystankkiin. Kytketään keräystankin lämmitin(55 astetta) ja pesutankin lämmitin(45 astetta) päälle. Glyseroli siirretään keräystankkiin alipainepumpun avustuksella. Kun keräyssäiliön alla oleva putki muuttuu tummasta vaaleaksi on kaikki glyseroli saatu keräystankkiin. Glyserolin erotuksen kanssa samaan aikaan tehdään myös metanolin erotus glyserolista ohjeiden mukaan. Tässä vaiheessa meni noin kaksi tuntia.

Seuraava vaihe oli biodieselin vesipesu. Liitimme vesiletkun laitteeseen ja kytkimme vesipesun magneettiventtiilin päälle ohjauspaneelista. Odotimme sen aikaa kunnes pesusäiliön pohjassa oleva putki täyttyi kirkkaasta vedestä, tämän jälkeen aukaisimme tarkastusputken venttiilin, josta näkee säiliön pinnan. Tämän jälkeen siirsimme kierrätyspumpulla reaktiotankissa olevan biodiesel-seoksen pesutankkiin. Vesipesun pitäisi pysähtyä automaattisesti kun pinta on tarpeeksi korkea pesutankissa mutta havaitsimme ongelmia pinnanmittausanturin ja tarkisputken välillä, joten pysäytimme veden tulon sälilöön manuaalisesti. Annoimme seoksen laskeutua noin kaksi tuntia, sen jälkeen laskimme vesipesutankin pohjassa olevasta vedenpoisto venttiilistä vettä kanaaliin, josta tarkistimme seoksen pH:n. Tavoite oli saada pesuveden pH neutraaliksi mutta ensimmäisen pesun jälkeen pH oli liian korkean noin pH 10. Laskimme kaiken pesuveden pois tankista ja rupesimme valmistelemaan toista pesua, joka suoritettiin niin sanottuna mikrokupla pesuna ohjeen mukaan. Toisen pesun jälkeen pH oli 7 eli seoksesta saatiin neutraali ja biodiesel oli valmista.

Tässä vaiheessa tyhjensimme glyserolin keräystankin ohjeiden mukaisesti. Jäljelle jäi biodieselin siirto pesutankista suodattimien läpi kanistereihin. Biodieselin siirroon jälkeen tyhjensimme kaikki laitteiston putket jäljelle jääneistä liuoksista niille tarkoitettuihin keräysastioihin. 

Teimme valmiille biodieselille vielä esteripitoisuuden määrityksen pilot-laitteistolla. Esteripitoisuus määritetään nopean ja yksinkertaisen metanolitestin avulla. Määritys suoritettiin erotussuppilossa, johon mitattiin valmista biodieseliä ja metanolia suhteessa 1:9. Käytimme 100ml erotussuppiloa, johon mittasimme 10ml biodieseliä ja 90ml metanolia. Nesteiden mittaamisen jälkeen sekoitimme niitä parin minuutin ajan ja jätimme erotussuppilon asettumaan statiiviin noin puoleksi tunniksi. Asettumisen jälkeen pystyimme määrittämään esteripitoisuuden tiputtamalla reagoimattoman triglyseridin erotussuppilon pohjalta mittalasiin. Käytimme vähän liian epätarkkaa mittalasia työssä mutta saimme kuitenkin biodieselin esteripitoisuudeksi noin 96%:sta.

Luotimme tekemäämme biodieseliin ja testasimme sitä myös koulun aggregaattiin. Aggregaatti pelasi valmistamallamme biodieselillä ongelmitta. 

Pohdinta: Työ onnistui hyvin ja valmistettu biodiesel oli hyvä laatuista. Työtä tehtäessä joutui välillä odottelemaan pitkiä aikoja joten pääsimme kokemaan prosessinhoitajan työtä parhaimmillaan.